氟化钙晶体具有透射波长范围宽、色散效应低、抗激光损伤能力强等特点，是紫外光刻、高分辨空间相机、高精密光学检测设备等高端仪器装备核心元件。但是，氟化钙开放型立方结构使八面体空隙格位一半处于空置状态，位错密度达105/cm2，严重影响性能。因此，精准识别、解析并控制晶体中位错缺陷，是实现氟化钙晶体近理论极限性能并满足极端应用需求的突破点。由于F-离子对电子束敏感，氟化钙晶体位错原子级表征一直面临挑战，而传统表征技术难以解析并明确其位错构型和位错形成机制。
对此，中国科学院上海硅酸盐研究所研究员苏良碧和副研究员张博团队针对氟化钙晶体位错原子级表征技术瓶颈，构建了“化学腐蚀法-高分辨电子背散射衍射技术（HR-EBSD）-积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术（iDPC-STEM）”多尺度联用表征体系。研究通过开发基于菊池线旋转补偿算法的高分辨EBSD技术，突破了传统EBSD精度不足的瓶颈，并结合化学腐蚀法，实现了晶体中“自由分布”与“规则聚集”两类位错精准定位与微小取向差表征。同时，研究采用超低剂量iDPC-STEM技术，首次在原子尺度直接解析了F/Ca原子排列，并清晰捕获位错真实构型。
进一步，研究人员结合晶体生长实验、第一性原理计算及结构表征，揭示了氟化钙晶体中位错形成机制。研究发现，过大的温度梯度使晶格错配，进而促进位错形成。同时，研究从原子尺度阐明了空位择优聚集与弗兰克不全位错成核的因果关系。在此基础上，研究提出抑制/减少位错缺陷策略，并通过热处理实验验证了“位错自我调节”的可能性，且将氟化钙晶体位错密度从105cm-2降低至103cm-2量级，为实现低缺陷氟化钙晶体提供了现实路径。
这一研究解决了长期以来氟化钙晶体缺陷难以实现“原子级解析”的科学难题，并建立了从宏观到介观再到原子级缺陷的完整认知链条，为近理论极限性能晶体制备提供了关键科学依据。
近日，相关研究成果以Revealing the atomic-scale structures of dislocations in calcium fluoride single crystal为题，发表在《创新-材料》（The Innovation Materials）上。研究工作得到科学技术部和中国科学院的支持。
氟化钙晶体中位错的形态、分布和取向差分析
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